高考化學實驗專題4：濃度配制
I.基本要求
掌握掌握配制一定溶質質量分數和物質的量濃度的方法
II.基本內容
一.物質的量濃度的溶液
1.步驟：(1)計算 (2)稱量或量取 (3)溶解或稀釋 (4)轉移:待燒杯中溶液冷卻至室溫后轉移 (5)洗滌 (6)定容：將蒸餾水注入容量瓶，當液面離刻度線1-2cm時，改用膠頭滴管滴加蒸餾水至凹液面最低點與刻度線在同一水平線上(7)搖勻：蓋好瓶塞，上下顛倒、搖勻 (8)裝瓶貼標簽：標簽上注明藥品的名稱、濃度。
2.儀器：托盤天平、藥匙、燒杯、玻璃棒、（量筒）、100mL容量瓶、膠頭滴管
3.注意事項：
(1)容量瓶：只有一個刻度線且標有使用溫度和量程規格，只能配制瓶上規定容積的溶液。（另外使用溫度和量程規格還有滴定管、量筒）
(2)常見的容量瓶：50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL。若配制480mL與240mL溶液，應分別用500mL容量瓶和250mL容量瓶。寫所用儀器時，容量瓶必須注明規格，托盤天平不能寫成托盤天秤！
(3)容量瓶使用之前必須查漏。方法：向容量瓶內加少量水，塞好瓶塞，用食指頂住瓶塞，用另一只手的五指托住瓶底，把瓶倒立過，如不漏水，正立，把瓶塞旋轉1800后塞緊，再倒立若不漏水，方可使用。（分液漏斗與滴定管使用前也要查漏）
二.質量分數：質量百分比濃度配制(略)
三.考查角度：一計算所需的固體和液體的量，二是儀器的缺失與選擇，三是實驗誤差分析。
III.專題訓練
1.用準確稱量的氯化鈉固體配制1.00mol/LNaCl溶液時，要用到的儀器是
A.坩堝 B.分液漏斗C. 膠頭滴管 D.燒瓶
2下列實驗操作完全正確的是
編號實驗操作
A鈉與水反應用鑷子從煤油中取出金屬鈉，切下綠豆大小的鈉，小心放入裝滿水的燒杯中
B配制一定濃度的氯化鉀溶液1000mL準確稱取氯化鉀固體，放入到1000ml的容量瓶中，加水溶解，振蕩搖勻，定容
C排除堿式滴定管尖嘴部分的氣泡將膠管彎曲使玻璃尖嘴斜向上，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出
D取出分液漏斗中所需的上層液體下層液體從分液漏斗下端管口放出，關閉活塞，換一個接收容器，上層液體繼續從分液漏斗下端管口放出
3.下列實驗操作或事故處理中，正確的做法是
A.銀鏡反應實驗后附有銀的試管，可用稀H2SO4清洗
B.在中學《硫酸銅晶體里結晶水含量測定》的實驗中，稱量操作至少需要四次
C.不慎將濃硫酸沾在皮膚上，立即用NaOH溶液沖洗
D.在250mL 燒杯中，加入216mL水和24gNaOH固體，配制10％NaOH溶液
4.用標準鹽酸滴定氫氧化鈉溶液時，若滴定管用蒸餾水洗凈后，未用標準鹽酸潤洗就裝鹽酸，結果測出的氫氧化鈉溶液濃度常常偏 ;若錐形瓶用蒸餾水洗凈后，又用待測的氫氧化鈉溶液潤洗，然后再盛放準確體積的待測氫氧化鈉溶液，結果測出的氫氧化鈉溶液濃度常偏 .
5.實驗室中有一瓶氯化鉀和氯化鈣的固體混和物，通過下面的實驗可確定該混和物中氯化鉀和氯化鈣的質量比，也可制得純凈的氯化鉀.根據實驗步驟填寫下列空白.

1).調整零點時，若指針偏向左邊，應將左邊的螺絲帽向(填左、右) 旋動.
2).某學生用已知質量Y克的表面皿，準確稱取W克樣品.他在托盤天平的右盤上放入(W+Y)克砝碼，在左盤的表面皿中加入樣品，這時指針偏向右邊(如右圖所示)，下面他的操作應該是 使 .

3).加入的A是_________________________，檢驗A是否過量的方法是______________.
4).過濾時，某學生的操作如下圖.請用字說明圖中的錯誤是. 。
5).濾液中加入的B物質是 .應該加入過量的B物質，理由是 .
6).為了檢驗沉淀是否洗凈，應在最后幾滴洗出液中加入 ，若 ，表示沉淀已洗凈.
7).得到的固體C是 .
8)配制100毫升0.20mol/L氯化鉀溶液:
某學生將準確稱量的1.49克氯化鉀固體放入燒杯中，加入約30毫升蒸餾水，用玻璃棒攪拌使其溶解。將溶液由燒杯倒入100毫升容量瓶中，然后往容量瓶中小心地加蒸餾水，直到液面接近刻度2—3厘米處，改用膠頭滴管加蒸餾水，使溶液凹面最低點恰好與刻度相切，把容量瓶蓋緊，再振蕩搖勻。
該生操作中的錯誤是 。
6.實驗室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質量分數，其反應原理為：
4NH4＋＋6HCHO＝3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定時，1mol (CH2)6N4H＋與1mol H＋相當]，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：
步驟I：稱取樣品1.500g。
步驟II：將樣品溶解后，完全轉移到250mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟III：移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。
(1)根據步驟Ⅲ填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數 （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積 （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察 。
A 滴定管內液面的變化 B 錐形瓶內溶液顏色的變化
④滴定達到終點時，酚酞指示劑由 色變成 色。
(2)滴定結果如下表所示：
滴定次數待測溶液的體積/mL標準溶液的體積
滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL
125.001.0221.03
225.002.0021.99
325.000.2020.20
若NaOH標準溶液的濃度為0.1010m01•L－1，則該樣品中氮的質量分數為 。
7.醫用氯化鈣可用于生產補鈣、抗過敏和消炎等藥物。以工業碳酸鈣（含有少量Na+、Al3+、Fe3+等雜質）生產醫藥級二水合氯化鈣(CaCl2•2H2O的質量分數為97.0%~103.0%)的主要流程如下：

(1).除雜操作是加入氫氧化鈣，調節溶液的pH為8.0~8.5，以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。檢驗Fe(OH)3是否沉淀完全的實驗操作是 。
(2).酸化操作是加入鹽酸，調節溶液的pH約為4.0，其目的有：①將溶液中的少量Ca(OH)2轉化為CaCl2；②防止Ca2+在蒸發時水解；③ 。
(3).測定樣品中Cl－含量的方法是：
a.稱取0.7500 g樣品，溶解，在250 ml容量瓶中定容；
b.量取25.00 ml待測溶液于錐形瓶中；
c.用0.05000 mol•L-1 AgNO3溶液滴定至終點，消耗AgNO3溶液體積的平均值為20.39 ml。
①上述測定過程中需用溶液潤洗的儀器有 。
②計算上述樣品中CaCl2•2H2O的質量分數為 。
③若用上述方法測定的樣品中CaCl2•2H2O的質量分數偏高（測定過程中產生的誤差可忽略），其可能原因有 ； 。
8.過氧化氫是重要的氧化劑、還原劑，它的水溶液又稱為雙氧水，常用作消毒、殺菌、漂白等。某化學興趣小組取一定量的過氧化氫溶液，準確測定了過氧化氫的含量，并探究了過氧化氫的性質。
Ⅰ.測定過氧化氫的含量
請填寫下列空白：
(1).移取10.00 ml密度為ρg/ml的過氧化氫溶液至250ml (填儀器名稱)中，加水稀釋至刻度，搖勻。移取稀釋后的過氧化氫溶液25.00mL至錐形瓶中，加入稀硫酸酸化，用蒸餾水稀釋，作被測試樣。
(2).用高錳酸鉀標準溶液滴定被測試樣，其反應的離子方程式如下，請將相關物質的化學計量數及化學式填寫在方框里。 nO4- + H2O2 + H+ == n2+ + H2O+
(3).滴定時，將高錳酸鉀標準溶液注入 （填“酸式”或“堿式”）滴定管中。滴定到達終點的現象是 。
(4).重復滴定三次，平均耗用c mol/L nO4標準溶液V mL，則原過氧化氫溶液中過氧化氫的質量分數為 。
(5).若滴定前滴定管尖嘴中有氣泡，滴定后氣泡消失，則測定結果_________（填“偏高”或“偏低”或“不變”）。
Ⅱ.探究過氧化氫的性質
該化學小組根據所提供的實驗條設計了兩個實驗，分別證明了過氧化氫的氧化性和不穩定性。（實驗條：試劑只有過氧化氫溶液、氯水、碘化鉀淀粉溶液、飽和硫化氫溶液，實驗儀器及用品可自選。）
請將他們的實驗方法和實驗現象填入下表：
實 驗 內 容實 驗 方 法實 驗 現 象
驗證氧化性
驗證不穩定性
9.單晶硅是信息產業中重要的基礎。通常在高溫下還原二氧化硅制得粗硅(含鐵、鋁、硼、磷等雜質)，粗硅與氯氣反應生成四氯化硅（反應溫度450~500 ℃）四氯化硅經提純后用氫氣還原可得高純硅。以下是實驗室制備四氯化硅的裝置示意圖。

相關信息如下：
a.四氯化硅遇水極易水解；
b.硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接反應生成相應的氯化物；
c.有關物質的物理常數見下表：
物質SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5
沸點/℃57.712.8—315—
熔點/℃-70.0-107.2———
升華溫度/℃——180300162
請回答下列問題：
(1)寫出裝置A中發生反應的離子方程式 。
(2)裝置A中g管的作用是 ；裝置C中的試劑是 ；裝置E中的h 瓶需要冷卻的理由是 。
(3)裝置E中h瓶收集到的粗產物可通過精餾(類似多次蒸餾)得到高純度四氯化硅，精餾后的殘留物中，除鐵元素外可能還含有的雜質元素是 (填寫元素符號)。
(4)為了分析殘留物中鐵元素的含量，先將殘留物預處理，使鐵元素還原成Fe2+，再用nO4標準溶液在酸性條下進行氧化還原滴定，反應的離子方程式是：
5Fe2++nO4-+8H+===5Fe3++n2++4H2O
①滴定前是否要滴加指示劑？ （填 “是”或“否”），請說明理由 。
②某同學稱取5.000g殘留物，經預處理后在容量瓶中配制成100 mL溶液，移取25.00 mL試樣溶液，用1.000×10-2mol•L-1nO4標準溶液滴定。達到滴定終點時，消耗標準溶液20.00 mL，則殘留物中鐵元素的質量分數是 。
10.納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領域有著極其廣泛的應用。
制備納米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2•x H2O，經過濾、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO2 。
用現代分析儀器測定TiO2粒子的大小。用氧化還原滴定法測定TiO2的質量分數:一定條下，將TiO2溶解并還原為Ti3+，再以SCN溶液作指示劑，用NH4Fe(SO4)2標準溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
請回答下列問題：
⑴ TiCl4水解生成TiO2•x H2O的化學方程式為 。
⑵ 檢驗TiO2•x H2O中Cl－是否被除凈的方法是 。
⑶ 下列可用于測定TiO2粒子大小的方法是 (填字母代號)。
a．核磁共振法 b．紅外 光譜法 c．質譜法 d．透射電子顯微鏡法
⑷ 配制NH4Fe(SO4)2標準溶液時，加入一定量H2SO4的原因是 ；使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量簡外，還需要下圖中的 _____（填字母代號）。

a b c d e
⑸ 滴定終點的現象是 。
⑹ 滴定分析時，稱取TiO2（摩爾質量為 g•mol－1）試樣w g，消耗c mol•L－1 NH4Fe(SO4)2標準溶液V mL，則TiO2質量分數表達式為 。
⑺ 判斷下列操作對TiO2質量分數測定結果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）
① 若在配制標準溶液過程中，燒杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量濺出，使測定結果 。
② 若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面，使測定結果 。
11.三草酸合鐵酸鉀晶體[3[Fe(C2O4)3]•xH2O]是一種光敏，在110℃可完全失去結晶水。為測定該晶體中鐵的含量和結晶水的含量，某實驗小組做了如下實驗：
(1)鐵含量的測定
步驟一：稱量5.00g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250mL溶液。
步驟二：取所配溶液25.00mL于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加nO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時，nO4＝被還原成n2+。向反應后的溶液中加入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時，溶液仍呈酸性。
步驟三：用0.010mol/L nO4溶液滴定步驟二所得溶液至終點，消耗nO4溶液20.02ml滴定中nO4－被還原成n2+ 。
重復步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010mol/L nO4溶液19.98mL
請回答下列問題：
①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、__、轉移、洗滌并轉移、__、搖勻。
②加入鋅粉的目的是________。
③寫出步驟三中發生反應的離子方程式________。
④實驗測得該晶體中鐵的質量分數為__________。在步驟二中，若加入的nO4的溶液的量不夠，則測得的鐵含量__________。（選填“偏低”、“偏高”、“不變”）
(2)結晶水的測定
將坩堝洗凈，烘干至恒重，記錄質量；在坩堝中加入研細的三草酸合鐵酸鉀晶體，稱量并記錄質量；加熱至110℃，恒溫一段時間，置于空氣中冷卻，稱量并記錄質量；計算結晶水含量。請糾正實驗過程中的兩處錯誤；_________;_________。
12.某同學進行試驗探究時，欲配制1.0mol•L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空氣中暴露已久的Ba(OH)2•8H2O試劑（化學式量:315）。在室溫下配制溶液時發現所取試劑在水中僅部分溶解，燒杯中存在大量未溶物。為探究原因，該同學查得Ba(OH)2•8H2O在283、293和303時的溶解度（g/100g H2O）分別為2.5、3.9和5.6。
（1）燒杯中未溶物僅為BaCO3，理由是
（2）假設試劑由大量Ba(OH)2•8H2O和少量BaCO3組成，設計試驗方案，進行成分檢驗，在答題卡上寫出實驗步驟、預期現象和結論。（不考慮結晶水的檢驗；室溫時BaCO3飽和溶液的pH=9.6）
限選試劑及儀器：稀鹽酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH計、燒杯、試管、帶塞導氣管、滴管
實驗步驟預期現象和結論
步驟1：取適量試劑于潔凈燒杯中，加入足量蒸餾水，充分攪拌，靜置，過濾，得濾液和沉淀。

步驟2：取適量濾液于試管中，滴加稀硫酸。

步驟3：取適量步驟1中的沉淀于是試管中，
步驟4：
（3）將試劑初步提純后，準確測定其中Ba(OH)2•8H2O的含量。實驗如下：
①配制250ml 約0.1mol•L-1Ba(OH)2•8H2O溶液：準確稱取w克試樣，置于燒杯中，加適量蒸餾水， ，將溶液轉入 ，洗滌，定容，搖勻。[:學&科&網]
②滴定：準確量取25.00ml所配制Ba(OH)2溶液于錐形瓶中，滴加指示劑，將
（填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol•L- 1鹽酸裝入50ml酸式滴定管，滴定至終點，記錄數據。重復滴定2次。平均消耗鹽酸Vml。
③ 計算Ba(OH)2•8H2O的質量分數= （只列出算式，不做運算）
（4）室溫下， (填“能”或“不能”) 配制1.0 mol•L-1Ba(OH)2溶液

參考答案
4.偏高；偏高
5 1).右 2).繼續加入樣品，指針指在標尺的中間
3).碳酸鉀(或2CO3)；用玻璃棒沾試液滴在紅色石蕊試紙上，試紙變藍(或取上層清液滴加2CO3溶液無沉淀產生，或取上層清液滴加酸液有氣泡產生)
4).玻璃棒下端沒有(或應該)靠在(三層)濾紙上、漏斗頸沒有(或應該)靠在燒杯內壁
5).鹽酸(或HCl) 除盡過量的2CO36).硝酸銀溶液(或AgNO3溶液)、無沉淀生成
7).碳酸鈣(或 CaCO3)8).溶液不能直接倒入容量瓶(應沿玻璃棒注入)
沒有用蒸餾水洗滌燒杯.應用少量(20—30毫升)蒸餾水洗滌燒杯2—3次，洗滌液也應注入容量瓶.(振蕩，使溶液混勻.)(每空0.5分，共1分)(要求指出這兩個錯誤，答對一個給0.5分.如果多答者不加分.)
6.（1）①偏高 ②無影響 ③B ④無 粉紅（或淺紅） （2）18.85％
7. (1)取少量上層清液，滴加SCN溶液，若無血紅色出現，則表明Fe(OH)3沉淀完全。
（2）③防止溶液吸收空氣中CO2
(3)①酸式滴定管 ②99.9% ③樣品中存在少量的NaCl 少量的CaCl2•2H2O失水
8.I(1)容量瓶 (2)2nO4- + 5H2O2 + 6H+ == 2n2+ + 5O2↑ + 8H2O
(3)酸式，滴入一滴高錳酸鉀溶液，溶液呈淺紅色，且30秒內不褪色
(4)17cV/200ρ (5)偏高
Ⅱ．
實驗內容實驗方法實驗現象
氧化性取適量飽和硫化氫溶液于試管中，滴入過氧化氫溶液。(或取適量碘化鉀淀粉溶液于試管中，加入過氧化氫溶液)產生淡黃色沉淀或溶液變渾濁。（溶液變藍色。）

不穩定性取適量過氧化氫溶液于試管中，加熱，用帶火星的木條檢驗。(取適量過氧化氫溶液于試管中，加熱，用導氣管將得到的氣體通入到裝有飽和硫化氫溶液的試管中。)產生氣泡，木條復燃。
(溶液變渾濁或有淺黃色沉淀產生)
9.（1）nO2＋4H＋＋2Cl－ n2＋＋Cl2↑＋2H2O（2）平衡壓強 濃硫酸 使SiCl4冷凝
（3）Al、P、Cl （4）①否；nO4溶液自身可作指示劑 ②4.480％
10.(1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2•xH2O+4HCl(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不產生白色沉淀，說明Cl-已除凈。(3)d (4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c (5)溶液變成紅色
(6) (7)偏高 偏低
11. (1)①溶解 定容(各1分,共2分)； ②將Fe3+還原為Fe2+ (2分)；
③5Fe3+＋nO4-＋8H+===5Fe2+＋n2+＋4H2O(3分)；④11.20%或0.112 (3分) 偏高(2分)
(2)加熱后在干燥器中冷卻；對盛有樣品的坩鍋進行多次加熱、干燥器中冷卻、稱量并記錄質量，直至稱量質量幾乎相等(各2分，共4分)。
12.（1）Ba(OH)2•8H2O與CO2作用轉化為BaCO3
（2）步驟2：預期現象和結論：有白色沉淀生成，說明有Ba2+。
步驟3：取適量步驟1中的沉淀于是試管中，滴加稀鹽酸，用帶塞導氣管塞緊試管，把導氣管插入裝有澄清石灰水的燒杯中。預期現象和結論：試管中有氣泡生成，燒杯中的澄清石灰水變渾濁，結合步驟2說明沉淀是BaCO3 。
步驟4：取適量濾液于燒杯中，用pH計測其pH值。預期現象和結論：pH>9.6，說明有大量的OH—，綜合上面步驟可知試劑由大量Ba(OH)2•8H2O和少量BaCO3組成，假設成立。
（3）①溶解、過濾；250ml的容量瓶中。②0.1980 思路：0.025×0.1×2=C’x0.05------（鹽酸體積最多不能多于50ml） 得C’=0.1mol•L- 1 所以應該是選大于0.1 mol•L- 1而且接近的③25×C×2=0.1980×V 得C=(0.1980/50)V , Ba(OH)2•8H2O的質量分數=250x10—3×0.1980V×315×100%/50w。
（4）不能

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