一、化學實驗的特點
實驗原理、實驗技能和實驗儀器是化學實驗的三要素。在高考中常將“三要素”進行組合，形成綜合性強、能力層次要求高的實驗題。常見的組合類型有：“原理 + 儀器”組合、“儀器 + 技能”組合、“原理 + 技能”組合和能力層次要求更高、綜合性更強的“原理 + 儀器 + 技能”綜合組合實驗題。
二、化學實驗的解題策略
（1）關注基礎知識，重視歸納總結。高考實驗不管怎樣考查，都是對基礎知識的綜合運用和能力的考查，據有綜合性、靈活性的特點。學習過程中要對實驗基本知識分類歸納和總結，如氣體的制取、收集；物質的分離和提純；物質的檢驗、鑒別；物質性質的驗證等。化學實驗的基礎知識主要有實驗現象的描述，裝置氣密性的檢驗，溶液的配制，同一儀器在不同實驗、不同位置的作用，實驗儀器的正確使用，綜合實驗中裝置的選擇等。
（2）清楚原理，明確目的。在分析綜合實驗題時，首先要認真審題，清楚實驗原理，明確實驗目的、要求和步驟；其次要弄明白所給裝置的作用和藥品的用途；然后根據實驗目的和步驟選擇合理的儀器和藥品，進行連接和組裝；最后仔細觀察實驗現象，認真記錄實驗數據并深入分析實驗現象和有關數據，得出正確結論。
（3）化學實驗方案設計要求：條件合適，操作方便；原理正確，步驟簡單；原料豐富，價格低廉；產物純凈，污染物少等。具體表現在以下幾點：
1. 注意檢驗氣體的純度，點燃或加熱通有可燃性氣體的裝置前，必須檢驗氣體的純度。如用H2、CO等氣體還原金屬氧化物時，需要加熱金屬氧化物，在操作中，不能先加熱，后通氣，應當先通入氣體，將裝置內的空氣排凈后，再檢查氣體是否純凈，等驗證純后，再點燃酒精燈加熱金屬氧化物。
2．注意加熱操作先后順序的選擇，若氣體發生需加熱，應先用酒精燈加熱發生氣體裝置，等產生氣體后，再給實驗需要加熱的固體物質加熱。其目的一則防止爆炸（如H2還原CuO）；二則保證產品的純度，防止反應物或生成物與空氣中的其他物質反應。例如用濃硫酸和甲酸共熱產生CO，再用CO還原Fe2O3，實驗時應首先點燃CO發生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點燃加熱Fe2O3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反，原因是：在還原性氣體中冷卻Fe可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。
3. 冷凝回流裝置，有易揮發的液體反應物，為了避免反應物的損耗且充分利用原料，要在發生裝置上設計冷凝回流裝置（可在發生裝置上安裝長玻璃管等）。
4. 特殊實驗的裝置要做好改進，如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置等。
5. 冷卻問題，有的實驗為了防止氣體冷凝不充分而受損失，需用冷凝管或冷水或冰水冷凝氣體（物質蒸汽），使物質蒸汽冷凝液態以便于收集。
6. 氣體易溶于水的、實驗過程中用到加熱操作的要做好放止倒吸工作。洗氣時長進短出，干燥除雜時大進小出等。
7. 實驗儀器的拆卸要注意安全性和科學性，有些實驗為防止“爆炸”或“氧化”，應想到什么時間停止加熱或通氣，如有尾氣吸收，必須將尾氣導管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、放回原處。
預計2014年高考可能還是將教材中的實驗加以變形、轉化，考查實驗操作中的注意事項，或者以新情景實驗為背景，考查考生設計與評價、數據分析和處理等能力。要求我們在復習時，抓剛扣本，弄清楚教材中實驗的反應原理、裝置特點和反應過程中的注意點。平時動手多做實驗，復習時還要做實驗，以熟練實驗技能技巧，提高實驗能力和思維能力。
三、例題分析
【例題1】埋在地下的青銅器銹蝕過程可表示為：
X由兩種物質X1和X2組成，且都由四種元素構成，定性實驗表明：X1熱分解的產物能使澄清的石灰水變渾濁，而X2熱分解的產物不能使澄清的石灰水變渾濁，但兩者均有水珠產生。為了定量測定X1和 X2的組成，某興趣小組所示實驗裝置對X1和 X2分別做熱分解實驗（夾持裝置已省去），實驗結束后，硬質玻璃管內均殘留黑色固體，分別稱重，裝置B和C的質量均增加。
試回答下列問題：
（1）青銅器出土后防止青銅器繼續銹蝕的關鍵是__________。
（2）利用圖示裝置進行X熱分解實驗時，其中判斷A裝置中反應是否完全進行有一定困難，為解決此問題，需對B裝置進行改裝。B裝置應改為內裝有_______（填試劑名稱）的洗氣瓶，判斷反應完全的現象為_______。某同學用改裝后的裝置進行準確操作，最終得出的測定結果仍有誤差，原因是_______（回答一點即可）。
（3）在實驗裝置和實驗操作均正確的前提下，重做X1的熱分解實驗，測得B裝置和C裝置中質量增加之比△m(B):△m(C)＝9:11，能否求出X1的化學式______（填“能”或“否”），若能求出X1的化學式，則X1的化學式為______（若不能求出X1的化學式，此空不填）。
（4）若測得X2中銅元素的質量分數為59.5％。則X2的化學式為______。X2熱分解的化學方程式為______。
解析：先通過定性實驗判斷X1和X2的元素組成，加入分解均有水珠生成，說明都是堿式鹽，X1受熱分解產生CO2，說明X1中含有CO32－，因此X1的組成可表示為Cu(OH)x(CO3)y，X2（由四種元素構成）受熱分解過程中無CO2生成，根據題中銅銹蝕過程變化可推測X2中一定含有Cl元素，X2的組成可表示為Cu(OH)xCly。根據△m(B):△m(C)＝9:11＝m(H2O):m(CO2)，推出n(OH－):n(CO32－)＝4:1，根據化合價代數和為零的原則，可得出X1的化學式為Cu3(OH)4CO3。結合X2的組成Cu(OH)xCly，銅元素質量分數的數學表達式為：
w(Cu)＝×100％＝59.5％，另外x+y＝2，解得x≈1.5，y≈0.5，可得出X2的化學式為Cu2(OH)3Cl。結合題中信息不難寫出其熱分解的化學反應方程式。
答案：（1）與H2O和O2隔絕 （2）濃硫酸 洗氣瓶中不再有氣泡冒出 實驗前裝置內空氣中的某些成分干擾了實驗或反應結束后裝置內的氣體沒有被B和C完全吸收 （3）能 Cu3(OH)4CO3
（4）Cu2(OH)3Cl Cu2(OH)3Cl 2CuO + H2O↑+ HCl↑
點撥：如圖所示裝置中濃硫酸的主要作用①干燥氣體A和B；②使氣體A和B混合均勻；③觀察冒出的氣泡速率，調節氣體的流速。
【例題2】已知SnCl4常溫下是無色液體，沸點114℃，遇潮濕空氣便發生水解反應，Sn的熔點為231℃。已知SnCl4的制備需分兩步進行，第一步是金屬Sn的制備，第二步由Sn和Cl2反應生成SnCl4。
第一步：金屬Sn的制備。以錫石SnO2為原料，用足量的焦炭作還原劑，在高溫下可制的粗錫，該反應的化學方程式為______________。粗錫經電解精煉可制的純錫，精煉時的陰極反應式為______________。
第二步：金屬SnCl4的制備。用干燥、純凈的Cl2與熔融的Sn反應制SnCl4，同時放出大量的熱。如圖所示是實驗室制取SnCl4的實驗裝置：
試回答以下問題：
（1）裝置A中反應的離子方程式為_______________________。
（2）裝置BC中的藥品分別為___________、_______________。
（3）當反應生成SnCl4的時，應熄滅________（填序號）處的酒精燈，理由是______。
（4）老師說該實驗裝置設計不完整，請你協助該研究小組設計出所缺裝置（須標出試劑名稱，裝置圖盡可能簡單）并畫出其裝置圖。
解析：題干中明確指出發生還原反應時使用了足量的焦炭，因此焦炭的氧化產物為CO。結合題中信息知SnCl4極易水解，因此在電解精煉時使用的電解液應是可溶性含Sn2+的鹽溶液，故陰極發生的還原反應為：Sn2+ + 2e－ === Sn�？紤]到Cl2有毒，而題中沒有尾氣吸收裝置，又由于SnCl4極易水解，因此要防止空氣中的水蒸氣進入E瓶，故可連接裝有堿石灰的干燥管達到以上兩個目的。
答案：2C + SnO2 Sn + 2CO Sn2+ + 2e－ === Sn
（1）MnO 2+ 4H+ +2Cl－(濃) 2Mn2+ + Cl2↑+ 2H2O
（2）飽和食鹽水 濃硫酸
（3）D 依靠反應放出的熱量維持Sn的熔化
（4）
點撥：濃鹽酸和濃硝酸在離子方程式中均可寫成離子形式，而濃硫酸在離子方程式中保留化學式。
【例題3】某化學實驗興趣小組為了證明在實驗室制備Cl2的過程中會有水蒸汽和HCl揮發出來，甲同學利用下列儀器或裝置設計了實驗，請按要求回答下列問題：
（1）請根據甲同學的意圖，連接相應的裝置，接口順序：b接_____，_____接_____，_____接a。
（2）U形管中所盛試劑的化學式為_____________。
（3）裝置③中CCl4的作用是_____________。
（4）乙同學認為甲同學的實驗有缺陷，不能最終通入AgNO3溶液中的氣體只有一種。為了確保實驗結論的可靠性，證明最終通入AgNO3溶液中的氣體只有一種，乙同學提出在某兩個裝置之間再加裝置⑤。你認為裝置⑤應加在________之間（填裝置序號）。瓶中可以放入_______________________。
（5）丙同學看到甲同學設計的裝置后提出無需多加裝置，只需將原來燒杯中的AgNO3溶液換成其它溶液。你采取的措施是______________________，則證明制Cl2的過程中會有水蒸汽和HCl揮發出來。
解析：甲同學的意圖是證明生成的氣體中混有水蒸氣和HCl氣體，可先將氣體通過無水硫酸銅根據變色現象證明水蒸氣的存在，再將氣體通過一種能吸收Cl2，但不吸收HCl氣體的試劑，可利用鹵素單質易溶于有機溶劑的性質，將剩余氣體通入到CCl4中，再將氣體通入到AgNO3溶液中，通過發生的現象判斷HCl氣體的存在；但由于該同學在通過CCl4后并未檢驗Cl2有沒有除盡，所以其結論不可靠，為了增加實驗的可信度，可在通過③裝置后，再用濕潤的淀粉KI試紙進行檢驗。如果淀粉KI試紙不變藍，而在AgNO3溶液中有白色沉淀生成，則說明原氣體中混有HCl氣體，或者直接將從③中出來的氣體通入紫色石蕊試液中，如果石蕊試液變紅但不褪色，則說明③中出來的氣體中沒有Cl2，只有HCl氣體
答案：（1）e f c d或f e c d （2）無水CuSO4 （3）吸收Cl2 （4）①③ 濕潤的淀粉KI試紙（或濕潤的有色布條） （5）將溶液換成紫色的石蕊試液，如果觀察到紫色石蕊試液變紅但不褪色的現象
點撥：要正確連接裝置必須對裝置的用途、連接的原則、實驗的目的十分清楚。同時要考慮到實驗的干擾因素，因此實驗前必須排除干擾。儀器連接的原則：1.反應裝置連接是從下向上，先左后右；2.在處理混合氣體時，先凈化后干燥，或先檢驗水蒸氣后檢驗其它氣體；3.導管連接時如果讓氣體通過則長進短出，不讓氣體通過時則短進長出。
【例題4】（2013·重慶理綜·27）某研究小組利用下圖裝置探究溫度對CO還原Fe2O3的影響（固定裝置略）
（1）MgCO3的分解產物為
（2）裝置C的作用是___________，處理尾氣的方法為_______________。
（3）將研究小組分為兩組，按題圖裝置進行對比實驗，甲組用酒精燈、乙組用酒精噴燈對裝置D加熱，反應產物均為黑色粉末（純凈物），兩組分別用產物進行以下實驗。
步驟
操作
甲組現象
乙組現象
1
取黑色粉末加入稀鹽酸
溶解，無氣泡
溶解，有氣泡
2
取步驟1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液
藍色沉淀
藍色沉淀
3
取步驟1中溶液，滴加KSCN溶液
變紅
無現象
4
向步驟3溶液中滴加新制氯水
紅色褪去
先變紅，后褪色
①乙組得到的黑色粉末是____________。
②甲組步驟1中反應的離子方程式為____________。
③乙組步驟4中，溶液變紅的原因為___________________；溶液褪色可能的原因及其驗證方法為____________。
④從實驗安全考慮，裝置還可采取的改進措施是_____________。
解析：探究溫度對CO還原Fe2O3的影響為實驗目的考察化學知識，涉及產物分析、裝置作用、尾氣處理、物質檢驗、反應原理、實驗假設、實驗驗證、裝置改進等內容。
（1）MgCO3MgO + CO2↑；產物是MgO、CO2
（2）通過Zn粉，發生Zn + CO2ZnO + CO；再通過NaOH溶液，是為了除去二氧化碳；再通過無水氯化鈣是為了除去水蒸氣；然后CO還原氧化鐵，E裝置防倒吸，F裝置檢驗和吸收二氧化碳。尾氣是CO，點燃處理。
（3）CO還原氧化鐵生成黑色粉末可能是Fe、Fe3O4、FeO及其混合物。1實驗，證明甲組沒有Fe生成，乙組產生了Fe；2實驗，證明溶于酸時都生成了Fe2＋；3實驗證明甲組生成了Fe3O4，乙組沒有生成；4實驗說明褪色的原因可能是SCN－可能被Cl2氧化。
答案：（1）MgO、CO2 （2）除CO2、點燃 （3）①Fe ②Fe3O4 + 8H+＝2Fe3+ + Fe2+ + 4H2O ③Fe2＋被氧化成Fe3+，Fe3+遇SCN－顯紅色；假設SCN－被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出現紅色，則假設成立。④在裝置B、C之間添加裝置E防倒吸
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