綜合實驗方案設計的探究和評價是綜合應用實驗基礎知識、基本操作，結合化學基本理論、元素化合物的知識以及化學計算等相關知識，解決相關的實驗問題，近年來高考的命題方向主要表現在以下幾個方面：①制備實驗裝置的選擇與儀器的連接、裝置氣密性的檢查、實驗現象的描述、尾氣的處理等。如2008年天津理綜28題、重慶理綜27題；再如2009年寧夏26題、全國Ⅱ卷28題等；②給定實驗目的、實驗情景或性質，要求選擇實驗儀器裝置、藥品等確定實驗程序，評價實驗方案等。如2008年廣東卷20、21題；再如2009年山東卷30題、福建卷25題、重慶卷25題等；③對教材實驗進行重組、優化和創新。如2008年北京理綜27題、再如2009年全國I卷27題、北京卷27題等。因此在高考復習時要重視基本儀器的使用和基本操作的基礎知識的鞏固，重視對物質的制備、分離、提純和檢驗的考查，重視對課本涉及的常見物質以及與生產生活密切相關的物質的制備，重視對課本實驗的改進的探究與評價，重視綜合性實驗的考查。
一、綜合實驗裝置的一般連接順序是：
發生裝置→除雜→干燥→核心實驗→收集裝置→防倒吸裝置→尾氣吸收裝置
1. 氣體發生裝置的選擇：要根據反應物的狀態和反應條件可分為以下三類：
2.除雜、干燥裝置的選擇：主要有洗氣瓶、干燥管等：
洗氣瓶：氣體長管進，短管出。
干燥管：氣體大口進，小口出。
3.幾種常見氣體的收集：
氣體的收集方法有：口向上排空氣集氣法（如：CO2、Cl2等相對分子質量比空氣大且又不與空氣中的成分反應的氣體）；口向下排空氣集氣法（如：H2、NH3等相對分子質量比空氣小且又不與空氣中的成分反應的氣體）；排水集氣法（如：CH2＝CH2、NO等難溶于水或與空氣成分反應或相對分子質量與空氣很接近且的氣體）。
口向上排空氣集氣法的收集裝置，如果氣體是從右進，那么也可以看成是口向下排空氣集氣法的收集裝置。當然此裝置還可以作洗氣瓶用，但要注意長進短出。還可以用作安全瓶，但要注意此時是短進長出。
4.幾種常見尾氣的處理：
為了保護環境，防止中毒，對有毒、有害的氣體必須用適當的溶液予以吸收或點燃，將其轉變為無無害的氣體，然后在排放到空氣中。如Cl2、SO2、NO2等可用NaOH溶液吸收；NH3可用濃H2SO4吸收；尾氣的處理時要注意防倒吸，可采用防倒吸裝置，而CO尾氣則可在導管口處點燃，將其轉化為CO2。對于那些無毒、無害的氣體（如N2、O2、 H2 、CO2等）可以直接排放到空氣中。
5.各種物質的驗證：確認物質成分后選擇試劑，逐一驗證各物質時要注意反應的先后順序，防止相互之間的干擾。如檢驗A，除去A，確認A被除盡等等。
二、綜合實驗方案設計要求：條件合適，操作方便；原理正確，步驟簡單；原料豐富，價格低廉；產物純凈，污染物少等。
具體表現在以下幾點：
1.注意檢驗氣體的純度，點燃或加熱通有可燃性氣體的裝置前，必須檢驗氣體的純度。如用H2、CO等氣體還原金屬氧化物時，需要加熱金屬氧化物，在操作中，不能先加熱，后通氣，應當先通入氣體，將裝置內的空氣排凈后，在檢查氣體是否純凈，等驗證純后，再點燃酒精燈加熱金屬氧化物。
2.注意加熱操作先后順序的選擇，若氣體發生需加熱，應先用酒精燈加熱發生氣體裝置，等產生氣體后，再給實驗需要加熱的固體物質加熱。其目的一則防止爆炸（如H2還原CuO）；二則保證產品的純度，防止反應物或生成物與空氣中的其他物質反應。例如用濃硫酸和甲酸共熱產生CO，再用CO還原Fe2O3，實驗時應首先點燃CO發生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點燃加熱Fe2O3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反，原因是：在還原性氣體中冷卻Fe可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。
3.冷凝回流裝置，有易揮發的液體反應物，為了避免反應物的損耗且充分利用原料，要在發生裝置上設計冷凝回流裝置（可在發生裝置上安裝長玻璃管等）。
4.特殊實驗的裝置要做好改進，如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置等。
5.冷卻問題，有的實驗為了防止氣體冷凝不充分而受損失，需用冷凝管或冷水或冰水冷凝氣體（物質蒸汽），使物質蒸汽冷凝液態以便于收集。
6.氣體易溶于水的、實驗過程中用到加熱操作的要做好放止倒吸工作。洗氣時長進短出，干燥除雜時大進小出等。
7.實驗儀器的柴拆卸要注意安全性和科學性，有些實驗為防止“爆炸”或“氧化”，應想到什么時間停止加熱或通氣，如有尾氣吸收，必須將尾氣導管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、放回原處。
【例題1】（2009年全國高考理綜Ⅱ 28）已知氨可以與灼熱的氧化銅反應得到氮氣和金屬銅，用示意圖中的裝置可以實現該反應。
回答下列問題：
（1）A中加入的物質是___________，發生反應的化學方程式是_____________；
（2）B中加入的物質是___________，其作用是_____________________；
（3）實驗時在C中觀察到得現象是_________，發生反應的化學方程式是______；
（4）實驗時在D中觀察到得現象是_________，D中收集到的物質是_______，檢驗該物質的方法和現象是_________。
解析：本題考查化學實驗和有關化學方程式，注意化學實驗現象的描述和試劑的選擇。根據反應原理，反應物為氨氣和氧化銅，可以判斷試管A為制取氨氣的裝置，因此裝入的藥品應該為氯化銨和氫氧化鈣，氨氣要使用堿石灰。加熱后，黑色氧化銅變為紅色的銅，還有生成氮氣和水，水留在了D中，而氮氣通過排水法進行收集。檢驗氨氣可利用其堿性，檢驗水可以用無水硫酸銅。
答案：（1）固體NH4Cl和Ca(OH)2 2NH4Cl + Ca(OH)2 CaCl2 + 2NH3↑ + 2H2O
（2）堿石灰（或CaO） 除去NH3氣流中的水蒸氣
（3）黑色粉末部分逐漸變為紅色 2NH3 + 3CuO N2 + 3Cu + 3H2O
（4）出現無色液體 氨水 用紅色石蕊試紙檢驗、試紙變藍，用無水硫酸銅檢驗、無水硫酸銅變藍
【例題2】三草酸合鐵酸鉀晶體K3 [Fe(C2O4 )3]·3H2O可用于攝影和藍色印刷。某小組將無水三草酸合鐵酸鉀在一定條件下加熱分解，對所得氣體產物和固體產物進行實驗和探究。請利用實驗室常用儀器、用品和以下限選試劑完成驗證和探究過程。限選試劑：濃硫酸、1.0 mol·L－1 HNO3、1.0 mol·L－1鹽酸、1.0 mol·L－1 NaOH、3% H2O2、0.1mol·L－1 KI、0.1 mol·L－1CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化銅、蒸餾水。
（1）將氣體產物依次通過澄清石灰水（A）、濃硫酸、灼熱氧化銅（B）、澄清石灰水（C），觀察到A、C中澄清石灰水都變渾濁，B中有紅色固體生成，則氣體產物是 。
（2）該小組同學查閱資料后推知，固體產物中，鐵元素不可能以三價形式存在，而鹽只有K2CO3。驗證固體產物中鉀元素存在的方法是 ，現象是 。
（3）固體產物中鐵元素存在形式的探究。
①提出合理假設：假設1： ； 假設2： ；假設3： 。
②設計實驗方案證明你的假設
③實驗過程：根據②中方案進行實驗。按下表的格式寫出實驗步驟、預期現象與結論。
實驗步驟
預期現象與結論
步驟1：
步驟2：
步驟3：
……
解析：該實驗的目的是探究無水三草酸合鐵酸鉀在一定的條件下加熱分解所得其氣體的產物和固體產物。（1）將產生的氣體產物依次通過澄清石灰水，石灰水變混濁，說明產生的氣體中含有CO2，然后再通過灼熱氧化銅、澄清石灰水，觀察到有紅色固體生成，澄清石灰水都變渾濁，說明氣體中含有CO；（2）堿金屬元素的檢驗一般采用焰色反應；（3）依據信息：固體產物中，鐵元素不可能以三價形式存在，而鹽只有K2CO3，可推測鐵元素只能以亞鐵及鐵單質的形式存在；在設計實驗時，應注意Fe與FeO的性質的不同點。
答案：（1）CO2、CO
（2）焰色反應 透過藍色鈷玻璃，觀察到紫色的火焰
（3）①FeO FeO、Fe Fe
實驗步驟
預期現象與結論
步驟1：取適量固體產物與試管中，加入足量蒸餾水，充分振蕩使碳酸鉀完全溶解。分離不容固體與溶液，用蒸餾水充分洗滌不溶固體
固體產物部分溶解
步驟2：向試管中加入適量硫酸銅溶液，再加入少量不溶固體，充分振蕩
（1）若藍色溶液顏色及加入的不溶固體無明顯變化，則假設2成立。
（2）若藍色溶液顏色明顯改變，且有暗紅色固體生成，則證明有鐵單質存在
步驟3：繼續步驟2中的（2）,進行固液分離，用蒸餾水洗滌固體至洗滌液無色。取少量固體與試管中，滴加過量HCl，靜置，取上層清液，滴加適量H2O2 ,充分振蕩后滴加KSCN
結合步驟2中的（2）：
（1）若溶液基本無色，則假設1成立
（2）若溶液呈血紅色，則假設3成立
③步驟1：將固體產物加入1.0 mol·L-1鹽酸中 觀察有無氣體 若有氣泡產生、說明固體產物中含有單質鐵，反之，則不含單質鐵
步驟2：將固體產物加入足量的0.1 mol·L-1CuSO4中充分反應后過濾、洗滌后，將沉淀物溶于1.0 mol·L-1鹽酸，再加入20% KSCN，最后加入3% H2O2，若最終溶液顯紅色，說明固體產物中含有FeO，若不出現紅色、說明不含有FeO
點撥：解答綜合性實驗題，首先要明確實驗目的，然后結合實驗目的、所給裝置或步驟分析反應原理，最后整理思路，選擇合適的儀器、藥品，找出適當的連接方式，更要考慮到方案是否完整合理，有無干擾現象，經濟上是否合算，是否存在環境污染等問題。
【例題3】（2009年北京高考27題）某學習小組探究濃、稀硝酸氧化性的相對強弱，按下圖裝置進行試驗（夾持儀器的裝置已略去）。實驗表明濃硝酸能將NO氧化成NO2，而稀硝酸不能氧化NO。由此得出的結論是濃硝酸的氧化性強于稀硝酸。
可選藥品：濃硝酸、3 mol/L稀硝酸、蒸餾水、濃硫酸、氫氧化鈉溶液及二氧化碳
已知：氫氧化鈉溶液不與NO反應，能與NO2反應
2NO2 + 2NaOH === NaNO3 + NaNO2 + H2O
（1）實驗應避免有害氣體排放到空氣中，裝置③、④、⑥中盛放的藥品依次是
（2）滴加濃硝酸之前的操作是檢驗裝置的氣密性，加入藥品，打開彈簧夾后
（3）裝置①中發生反應的化學方程式是
（4）裝置②的作用是 ，發生反應的化學方程式是
（5）該小組得出的結論以據的試驗現象是
（6）試驗結束后，同學們發現裝置①中溶液呈綠色，而不顯藍色。甲同學認為是該溶液中硝酸銅的質量分數較高所致，而乙同學認為是該溶液中溶解了生成的氣體。同學們分別設計了以下4個試驗來判斷兩種看法是否正確。這些方案中可行的是（選填序號字母）
a.加熱該綠色溶液，觀察顏色變化
b.加水稀釋綠色溶液，觀察顏色變化
c.向該綠色溶液中通入氮氣，觀察顏色變化
d.向飽和硝酸銅溶液中通入濃硝酸與銅反應產生的氣體，觀察顏色變化
解析：本題主要考查HNO3的性質、化學基本實驗設計和評價能力。（1）根據裝置特點和實驗目的，裝置⑤是收集NO，裝置⑥中盛放NaOH溶液吸收NO2，因為要驗證稀HNO3不能氧化NO，所以裝置③中應該盛放稀硝酸。
（2）由于裝置中殘存的空氣能氧化NO而對實驗產生干擾，所以滴加濃HNO3之前需要通入一段時間CO2趕走裝置中的空氣，同時也需將裝置⑤中導管末端伸入倒置的燒瓶內防止反應產生的NO氣體逸出。
（3）Cu與濃HNO3反應生成Cu(NO3)2、NO2、H2O：
Cu + 4HNO3(濃)＝Cu(NO3)2 + 2NO2↑ +2 H2O。
（4）裝置②中盛放H2O，使NO2與H2O反應生成NO：3NO2 + H2O === 2HNO3 + NO。
（5）NO通過稀HNO3溶液后，若無紅棕色NO2產生，說明稀HNO3不能氧化NO，所以盛放稀HNO3裝置的液面上方沒有顏色變化即可說明之。裝置④中盛放的是濃HNO3，若濃HNO3能氧化NO則裝置④液面的上方會產生紅棕色氣體。
（6）要證明是Cu(NO3)2濃度過高或是溶解了NO2導致裝置①中溶液呈綠色，可設計將溶解的NO2趕走（a、c方案）再觀察顏色變化。也可在Cu(NO3)2的濃溶液中通入NO2進行比較觀察反應后的顏色變化（d方案），確定是否是因為溶有NO2引起的。方案b由于Cu(NO3)2和溶解在其中的NO2濃度均可發生變化，故無法確定是哪一種因素引起的。
答案：（1）3mol/L稀硝酸、濃硝酸、氫氧化鈉溶液
（2）通入CO2一段時間，關閉彈簧夾，將裝置⑤中導管末端伸入倒置的燒瓶內
（3）Cu + 4HNO3（濃）=== Cu(NO3)2 + 2NO2↑ + 2H2O
（4）將NO2轉化為NO 3NO2 + H2O === 2HNO3 + NO
（5）裝置③中液面上方氣體仍為無色，裝置④中液面上方氣體由無色變為紅棕色
（6）a c d
練習.（2008天津）Ⅰ.化學實驗室制取氯化氫氣體的方法之一是將濃硫酸滴入濃鹽酸中。請從下圖中挑選所需儀器，畫出用該方法制備、收集干燥氯化氫氣體的裝置簡圖，并在圖中標明所用試劑。（儀器可重復使用，固定裝置不必畫出）
Ⅱ.實驗室制備少量硫酸亞鐵晶體的實驗步驟如下：取過量潔凈的鐵屑，加入20%－30%的稀硫酸溶液，在50℃－80℃水浴中加熱至不再產生氣泡。將溶液趁熱過濾，濾液移至試管中，用橡膠塞塞緊試管口，靜置、冷卻一段時間后收集產品。
（1）寫出該實驗制備硫酸亞鐵的化學方程式：_________________。
（2）硫酸溶液過稀會導致_________________。
�。�3）采用水浴加熱的原因是_________________。
�。�4）反應時鐵屑過量的目的是（用離子方程式表示）_________________。
�。�5）溶液趁熱過濾的原因是______________。塞緊試管口的目的是_____________。
�。�6）靜置冷卻一段時間后，在試管中觀察到的現象是_________________。
解析：Ⅰ.濃硫酸和濃鹽酸反應制取HCl氣體，不需要加熱，即：液＋液 → 氣，可采用分液漏斗和圓底燒瓶組成發生裝置；干燥HCl可以用裝有濃硫酸的洗瓶，收集HCl用向上排空氣法，由于HCl氣體極易溶于水，故在水面上用倒扣的漏斗的方法來吸收尾氣。整個裝置為：
Ⅱ. ⑴鐵和稀硫酸反應的化學方程式為：Fe + H2SO4(稀)FeSO4 + H2↑。
（2）硫酸如果濃度過稀，那么反應時速率就過慢；又由于溶液中含有較多的水，這樣也不利于硫酸亞鐵晶體的析出。
（3）水浴加熱受熱均勻，溫度容易控制。
（4）鐵屑過量的目的是防止Fe2＋ 被氧化成Fe3＋，即使被氧化，Fe還可以使Fe3＋ 還原：
Fe + 2Fe3＋ === 3Fe2＋。
(5) 溶液趁熱過濾的目的是為了減少FeSO4的損失；塞緊試管口的目的是防止空氣中的氧氣將FeSO4氧化。
（6）硫酸亞鐵熱溶液在冷卻過程中，溶解度降低，在靜止冷卻一段時間后會有淺綠色硫酸亞鐵晶體析出。
答案：Ⅰ.見解析。Ⅱ.（1）Fe + H2SO4（�。� FeSO4 + H2↑ （2）反應速率慢 不利于晶體析出（3）水浴加熱受熱均勻，溫度容易控制（4）Fe3++2Fe＝3Fe2+（5）減少FeSO4的損失 防止空氣進入試管將Fe2+氧化為Fe3+ （6）有淺綠色晶體析出
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